Chương trình kiểm soát chất lượng-Xây dựng biểu đồ kiểm soát chất lượng cho chất chuẩn

Một chương trình đảm bảo chất lượng tốt bao gồm phương tiện giám sát các hoạt động kiểm soát chất lượng nội bộ chẳng hạn như đo lượng độ chuẩn xác và độ chính xác. Biểu đồ kiểm soát cung cấp một hệ thống theo dõi dữ liệu này.

Tiêu chí biểu đồ kiểm soát

Các biểu đồ kiểm soát phổ biến nhất được sử dụng là các biểu đồ trung bình dùng cho phân tích chất chuẩn và các biểu đồ biên độ dùng cho phân tích lặp lại trên mẫu. Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ khuyến cáo sử dụng ít nhất từ 15 đến 20 bộ dữ liệu mẫu từ một quá trình trong kiểm soát để xây dựng các biểu đồ ban đầu. Các biểu đồ riêng biệt phải được xây dựng cho từng thiết bị và phương pháp phân tích được sử dụng.

Biểu đồ kiểm soát trung bình

Một biểu đồ kiểm soát trung bình được xây dựng bằng cách lấy giá trị trung bình và độ lệch chuẩn (SD) từ một bộ các số liệu (~20) thực hiện trên một dung dịch chuẩn. Luôn luôn sử dụng ±2 SD để thiết lập ngưỡng cảnh báo trên (UWL, LWL) và dưới, ±3 SD để xác định ngưỡng kiểm soát trên và dưới (UCL, LCL). Biểu đồ trung bình có thể được xây dựng từ giá trị trung bình tính toán và SD từ nồng độ đo được hoặc từ các giá trị phần trăm độ phục hồi.

Ví dụ 1 : 20 giá trị phần trăm độ phục hồi (92%, 86%, 97%, 88%, 90%, 93%, 89%, 95%, 94%, 86%, 91%, 94%,92%, 95%, 93%, 89%, 85%,88%, 92%, 94%) cho một quy trình kiểm soát bên trong phân tích COD có giá trị trung bình và độ lệch chuẩn như sau: x– = 91.2, SD = 3.39. Tính giá trị ngưỡng cảnh báo trên và dưới lần lượt là 98% và 84.4%. Tính giá trị ngưỡng kiểm soát trên và dưới lần lượt là 101.4% và 81%. Biểu đồ với các điểm độ phục hồi được trình bày như bên dưới.

Ví dụ 2: 20 giá trị nồng độ COD (120, 102, 94, 129, 111, 91, 139, 146, 136, 96, 125, 131, 121, 113, 143, 132, 138, 143, 123, 138 mg/L) cho một quy trình kiểm soát bên trong phân tích COD có giá trị trung bình và độ lệch chuẩn như sau: x– = 123.6 mg/L, SD = 17.3 mg/L. Tính giá trị ngưỡng cảnh báo trên và dưới lần lượt là 158.2 mg/L và 89 mg/L. Tính giá trị ngưỡng cảnh báo trên và dưới lần lượt là 175.5 mg/L và 71.7 mg/L. Biểu đồ với các điểm nồng độ được trình bày như bên dưới.

Phân tích dữ liệu từ biểu đồ

Một khi đã thiết lập được biểu đồ kiểm soát, dữ liệu mới có thể được đưa lên để phân tích xu hướng phân tích. Nếu các điểm đưa lên cho thấy đang có xu hướng tiến về ngưỡng cảnh báo thì cần kiểm tra tất cả các biến số trong quy trình phân tích để đảo xu hướng trước khi bị vượt qua khỏi ngưỡng kiểm soát. Nếu một phép đo vượt ngưỡng kiểm soát, cần phân tích ngay lập tức thêm một mẫu khác. Nếu giá trị thu được của mẫu cũng nằm ngoài ngưỡng kiểm soát thì phải ngừng phân tích và kiểm tra tất cả các biến. Một khi quy trình phân tích được điều chỉnh, phát hiện nguyên nhân thì các mẫu bị đo nằm ngoài kiểm soát phải được phân tích lại lần nữa.

Xây dựng biểu đồ kiểm soát chất lượng cho các phân tích lặp lại

Việc phát triển và sử dụng các biểu đồ kiểm soát là một trong số những kĩ thuật quan trọng nhất để theo dõi các quá trình đo đạc của một phòng thí nghiệm. Các biểu đồ kiểm soát có thể được sử dụng để theo dõi độ chuẩn xác và chính xác của việc đo đạc, phân tích. Bài này giới thiệu cách xây dựng và sử dụng biểu đồ cho các phép phân tích trên mẫu lặp lại nhiều lần.

Biên độ biểu đồ

Biên độ biểu đồ đối với các phép đo lặp lại được xây dựng bằng cách tính giá trị tại đường trung tâm hay còn gọi là biên độ trung bình , giới hạn cảnh báo (WL) và giới hạn kiểm soát (CL). Tối thiểu cần 20 giá trị biên độ để xây dựng cho một biểu đồ.

 Bảng 1: Các hệ tố để nhập các đường mức trên biên độ biểu đồ

Số lượng khảo sát, n	Hệ số cho đường trung tâm, D2	Hệ số cho đường kiểm soát, D4
2	1.128	3.267
3	1.693	2.575
4	2.059	2.282
5	2.326	2.115
6	2.534	2.004

Biên độ trung bình được tính:

Đường kiểm soát (CL) được tính:

Đường cảnh báo (WL) được tính:

Trong đó:

D2= hệ số để chuyển độ lệch chuẩn (SD) sang biên độ

R_SD=độ lệch chuẩn của biên độ

D4=hệ số để chuyển đổi biên độ trung bình sang 3 độ lệch chuẩn của biên độ

Ví dụ: Xây dựng biểu đồ kiểm soát đúng biên độ yêu cầu phải có ít nhất 20 giá trị. Để đơn giản phép tính, chỉ lấy 5 giá trị biên độ từ một chuỗi các giá trị phân tích hai lần Nitrat-Nitơ được sử dụng để xây dựng biểu đồ biên độ như sau:

Phép đo hai lần NO3-N	Biên độ (R)
4.52 - 4.40	0.12
3.67 - 3.88	0.21
5.47 - 5.12	0.35
7.69 - 7.50	0.19
8.48 - 8.91	0.43

Trong ví dụ này, D2 = 1.128 và D4=3.267 bởi vì phép phân tích được thực hiện hai lần

Xây dựng biểu đồ từ số liệu tính toán:

Phân tích dữ liệu từ biểu đồ

Khi biểu đồ kiểm soát được thiết lập, xác định điểm dữ liệu mới để mà có thể nhận biết diễn biến. Nếu bất kì giá trị biên độ nào lớn hơn CL thì lặp lại các phép đo. Nếu giá trị biên độ thực hiện lại nằm trong các giới hạn, tiếp tục các phân tích khác. Nếu giá trị biên độ có được từ phép đo thực hiện lại lớn hơn CL, ngừng ngay việc phân tích và kiểm tra tất cả các biến số trong quy trình phân tích.

Nếu có hai trong số 3 giá trị biên độ của phép đo liên tiếp lớn hơn WL, lặp lại phép đo để có thêm 1 giá trị biên độ. Nếu giá trị này nhỏ hơn WL thì tiếp tục các phân tích khác. Nếu biên độ này lớn hơn WL, ngừng phân tích và kiểm tra tất cả các biến số trong quy trình phân tích.

Nếu có 6 giá trị biên độ liên tiếp lớn hơn hoặc nhỏ hơn biên độ trung bình, lặp lại các phép đo để có thêm 1 giá trị biên độ. Nếu giá trị này đi ngược với diễn biến, tiếp tục với các phân tích khác; nếu giá trị này là giá trị biên độ thứ bảy liên tiếp trên hoặc dưới biên độ trung bình, ngừng phân tích và kiểm tra tất cả các biến số trong quy trình phân tích.

Nếu có 4 trong 5 giá trị biên độ liên tiếp lớn hơn 1 SD, lặp lại các phép đo để có thêm 1 giá trị biên độ. Nếu giá trị này nhỏ hơn 1 SD, tiếp tục với các phân tích khác; nếu giá trị này lớn hơn 1 SD, ngừng phân tích và kiểm tra tất cả các biến số trong quy trình phân tích.

Nếu có 4 trong 5 giá trị biên độ liên tiếp tăng dần hoặc giảm dần, lặp lại các phép đo để có thêm 1 giá trị biên độ. Nếu giá trị này không tăng dần hoặc không giảm dần, tiếp tục với các phân tích khác; nếu giá trị này tiếp tục tăng hoặc giảm dần, ngừng phân tích và kiểm tra tất cả các biến số trong quy trình phân tích.

Nếu có bất kì quy trình nào rơi vào các trường hợp liệt kê ở trên, các phép đo đã gây ra giá trị vượt ngoài kiểm soát nên cần phải được phân tích lại. Vì dữ liệu mới được thu thập và vẽ lên biểu đồ kiểm soát biên độ nên cần tính lại giá trị biên độ trung bình, WL, CL sử dụng 20 giá trị biên độ gần nhất. Như vậy biểu đồ mới được cập nhật đúng tình trạng phép đo.