Máy đo độ cứng mức cao - APA6000 HR Hardness

Giới thiệu

Độ cứng nước được xác định bởi số ion dương hóa trị hai có trong mẫu và được biểu diễn với đơn vị là mg/L (ppm) CaCO3. Ion canxi (Ca2+) và magie (Mg2+) là hai ion thường có mặt với nồng độ đáng kể so với các ion khác. Trong các mẫu nước có độ cứng thấp hơn 10mg/L, độ cứng có thể được đo bằng các phương pháp so màu trực tiếp. Các phương pháp so màu dựa vào thuốc nhuộm làm chất chỉ thị sự thay đổi màu sắc bởi liên kết ion gây ra độ cứng. Trong những phương pháp này, cường độ màu sắc của thuốc nhuộm thay đổi sẽ cho biết độ cứng có trong mẫu.

Phương pháp phân tích

Khi độ cứng vượt quá 10mg/L thì phương pháp so màu trực tiếp không hiệu quả. Ở mức cao hơn như thế, cần phải có một phương pháp thay thế như là phép chuẩn độ với chất càng cua (chelant) trong sự hiện diện của một chất chỉ thị màu.
Chuẩn độ độ cứng thực chất là phép chuẩn độ ngược (back-titration). Một chất chỉ thị màu được cho vào và tạo phức với độ cứng. Chất càng cua được cho vào sau đó sẽ lấy độ cứng ra khỏi chất chỉ thị. Sau khi tất cả độ cứng đã liên kết với chất càng cua, chất chỉ thị sẽ thay đổi màu. Sự thay đổi màu được gọi là điểm cân bằng. Do đó, trong phép chuẩn độ ngược, số lượng chất càng cua cần thiết sẽ là khi đạt đến điểm cân bằng và do đó biết được độ cứng trong mẫu là bao nhiêu.
Các cách chuẩn độ truyền thống được thực hiện bằng cách cho vào lượng vừa đủ thuốc thử vào mẫu đã được đệm trong sự hiện diện của chất chỉ thị thích hợp cho đến khi đạt đến điểm cân bằng. Phiên bản tự động của cách chuẩn độ này là các dòng máy tiêu tốn thời gian và đắt đỏ bởi vì nó cần đến việc sử dụng một số máy bơm. Ngoài ra, các thiết bị dạng như thế cũng chỉ đo được độ cứng trong một thang đo có nồng độ giới hạn

Công nghệ phân tích bơm tiêm liên tiếp không cần chất dẫn- CSIA technology

Máy APA6000 High range hardness sử dụng công nghệ CSIA (Carrierless Sequential Injection Analysis) thực hiện việc chuẩn độ tự động một cách đơn giản. Máy sử dụng chất càng cua EDTA như thuốc chuẩn độ, Calmagnite là chất chỉ thị màu và AMP là chất đệm pH 10. Việc chuẩn độ thực hiện trong CSIA bằng cách đầu tiên xáo trộn lượng chính xác mẫu và chất chỉ thị màu, sau đó “kẹp” giữ lượng dung dịch thuốc thử giữa hai phần của hỗn hợp chất chỉ thị và mẫu đã được đệm pH trong ống phản ứng. Khi dung dịch di chuyển qua ống phản ứng, lượng thuốc thử phân tán để tạo ra sự gradient nồng độ tại điểm tiếp xúc nơi mà chất chỉ thị và mẫu gặp nhau. Gradient nồng độ tạo ra hình dạng của đỉnh (peak). Điểm cân bằng (nơi nồng độ của thuốc chuẩn độ bằng với nồng độ mẫu) tồn tại trên mỗi mặt của chốt thuốc thử. Do đó, nó là thể tích của dung dịch giữa những điểm cân bằng, cũng chính là độ rộng của đỉnh, qua đó biết được nồng độ độ cứng trong mẫu.
Phép chuẩn CSIA là phép chuẩn 1 bước vì lượng thuốc thử được cho vào tất cả một lần thay vì chia ra từng phần như phép chuẩn thông thường. Ngoài ra, bởi vì hình dạng của đỉnh gradient thuốc thử là theo hàm mũ, độ rộng đỉnh đo được tương quan với loragit nồng độ mẫu. Do đó, máy có thể thực hiện trên thang đo rộng, trong trường hợp này máy APA 6000 có thể đo độ cứng tổng từ 10 đến 10000 mg/L CaCO3.
Kỹ thuật đo của máy APA6000 cung cấp độ lặp lại cao trong việc phân phối và khuếch tán thuốc thử chuẩn độ. Độ lặp lại này kết hợp với hiệu chuẩn tại 4 điểm cho phép thiết bị đạt tính chính xác cao trong phép đo trên toàn bộ thang đo. Vì phần mềm máy dùng các điểm uốn trong đường chuẩn độ thay vì giá trị hấp thụ đã định trước, phép đo không nhạy đối với mẫu có màu hay các hóa chất xử lý.

Ứng dụng

Ngoài các mức khác nhau của độ cứng, nhiều nguồn nước thô cũng có chứa kim loại nặng có thể gây cản trở phép đo dù ở dạng vết. Ngay cả khi có sự tham gia của kim loại nặng vào kết quả đo độ cứng tổng, thì chúng vẫn gây ra vấn đề làm nhiễu chất chỉ thị màu. APA6000 sử dụng tác nhân che (Mg-CDTA) trước khi thực hiện bước chuẩn độ. Dưới điều kiện phản ứng thích hợp, CDTA chelant lấy tất cả liên kết kim loại nặng từ chất chỉ thị bằng cách trao đổi Mg cho mỗi liên kết kim loại nặng. Điều này cho phép các kim loại nặng tham gia trong đo độ cứng tổng nhờ Mg bổ sung (Ca, Mg, kim loại nặng) mà không ảnh hưởng đến giá trị đo được.
Nhiều nguồn nước ngầm cũng có chứa lượng lớn kiềm cacbonnat. Phân hủy axit thực hiện trong máy APA6000 trước khi thực hiện bước hiệu chuẩn để loại bỏ cacbonnat trong mẫu mà có thể làm kết tủa độ cứng tại pH chuẩn độ. Sau khi phân hủy, thuốc thử có khả năng đệm cao đưa mẫu về lại pH thích hợp cho việc chuẩn độ.
Đồ thị dưới đây mô tả việc sử dụng máy APA6000 đo độ cứng tại một nhà máy điện và nhà máy xử lý nước cấp. Tổng cứng được xác định tại nước làm mát trong nhà máy điện và tại đầu ra của nhà máy xử lý nước cấp.

Kết luận

Máy APA 6000 đo độ cứng mức cao rất thích hợp cho việc xác định độ cứng của cả nước thô và nước đã xử lý. Nó không bị ảnh hưởng bởi kim loại nặng và cacbonnat và có thể đo ở một thang đo rộng. Hai dòng mẫu có thể đồng thời được dẫn vào máy để phân tích cho phép người sử dụng có thể thu thập được số liệu đồng thời của nước đầu vào và nước đầu ra. Khả năng kết hợp với các máy khác tạo thành mạng lưới quan trắc rất lý tưởng ứng dụng cho các quy trình làm mềm nước, nước làm mát trong nhà máy điện và nước thô với nước đầu ra cuối cùng trong các nhà máy xử lý nước cấp.

Các phép đo sử dụng tia cực tím UV

Tổng quan
Phép đo dùng tia cực tím hay UV được sử dụng để đo độ hấp thụ của các hợp chất có cấu trúc phân tử mà hấp thụ năng lượng trong phần tia cực tím của ánh sáng phổ điện từ. Trong bài viết này chủ yếu đề cập đến vùng cận tia cực tím gồm các bước sóng từ 200 đến 380nm.
Các hợp chất mà hấp thụ toàn bộ trong vùng tia cực tím là không màu. Hầu hết những chất này là hợp chất hữu cơ nhưng cũng có một số là vô cơ như nitrat chẳng hạn, có thể đo trực tiếp trong phổ tia cực tím. Nguồn sáng đèn deuterium thường được sử dụng để cấp năng lượng cho đo dạc độ hấp thụ UV. Trong phép đo hấp thụ UV này phải sử dụng cốc đo bằng thạch anh. Các loại cốc đo thủy tinh borosilicate tiêu chuẩn được dùng trong phân tích hấp thụ bằng phép so màu sẽ hấp thụ UV nên không thể sử dụng.

Hầu hết các phép đo UV là phép đo trực tiếp các hợp chất có mặt trong mẫu và không cần bổ sung thuốc thử để phát triển màu như thông lệ vẫn làm trong phân tích so màu. Đo đạc UV rất quan trọng đối với các nhà hóa học hữu cơ trong xác định nồng độ của hợp chất đơn hay theo dõi sự phát triển của một phản ứng. Trong hóa học nước, phép đo UV được thực hiện trên mẫu nước sạch để đo nồng độ nitrat hoặc để theo dõi nồng của của một nhóm hay lớp các hợp chất mà có chức năng hay cấu trúc hóa học xác định có thể sử dụng phương pháp UV254.


Ứng dụng

UV được sử dụng để quan trắc nitrat trong nước ngầm hay thành phần thấp hữu cơ khác trong mẫu nước. Nitrat trong nước ngầm chủ yếu bắt nguồn từ các hoạt động nông nghiệp. Điểm chính là nước cần phải có thành phần hữu cơ thấp hoặc các chất cản trở đáng kể sẽ xuất hiện. Nitrat là thông số phải kiểm soát trong nước uống. Nó được quy định ở mức 10 mg/L NO3 - N. Nitrat cũng được theo dõi để kiểm tra hiệu quả của hệ thống xử lý nitrat. Thông thường nitrat được loại bỏ trong một phần của nước đã xử lý và sau đó pha trộn trở lại với phần nước đã xử lý khác để duy trì ở ngưỡng giới hạn.
UV cũng được dùng để quan trắc sự hấp thụ của nước ở bước sóng 245nm nhằm dự đoán lượng hợp chất hữu cơ hiện diện. Phương pháp có thể ứng dụng cho các nhà máy nước cấp có nguồn nước thô đầu vào ổn định và tương đối sạch. Phép đo UV-254 còn được sử dụng tại bất kì nhà máy nước cấp nào sử dụng nước mặt làm nguồn vào. Phép đo được sử dụng để xác định nước thô hay nước đã xử lý có độ hấp thụ tia cực tím riêng biệt thấp (SUVA) có tuân thủ với các yêu cầu về quá trình đông tụ tăng cường của đạo luật về diệt khuẩn và sản phẩm phụ diệt khuẩn (D/DBP rule) hay không.
Một số ứng dụng chủ yếu mà có thể tận dụng UV gồm nước cấp đã xử lý, nước nguồn cho nhà máy xử lý nước cấp mà có các hệ thống loại bỏ nitrat và các cơ quan sức khỏe và môi trường phải theo dõi tác động của sự phát triển nhà cửa hay các hoạt động nông nghiệp ảnh hưởng lên chất lượng nước ngầm. Các ví dụ khác như là nhà máy thực phẩm và giải khác (F&B) sử dụng nước như một thành phần trong sản phẩm của họ. Họ cũng sẽ cần theo dõi mức độ hữu cơ tại 254 nm.

Khi bất kì nhà máy có gia nhiệt hay làm mát quy trình với các đường ống nước, nước hồi lưu phải được theo dõi có rò rỉ hay không. Độ dẫn điện thích hợp để phát hiện các chất vô cơ hòa tan nhưng cũng cần theo dõi chất hữu cơ ở bước sóng 254nm. Điều này là thực tế với các quy trình sản xuất F&B, P&P (giấy và bột giấy) và hóa dầu nơi mà các dung dịch hữu cơ được nung hay làm lạnh.


Phương pháp

Phương pháp UV-nitrat được khuyến khích dùng để kiểm tra mẫu có thành phần chất hữu cơ thấp như là nước tự nhiên không bị ô nhiễm và thiết bị cấp nước uống được. Standard Methods Method 4500-NO3- B, hay còn có tên Ultraviolet Spectrophotometric Screening Method là phương pháp tham khảo lý thuyết chính để kiểm tra nitrat trong mẫu. Nó cũng chính là phương pháp 10049 (chương trình số 357) trên máy quang phổ tử ngoại khả kiến DR 5000 UV-VIS của Hach.

Phương pháp UV-254 được dựa trên Standard Methods Method 5910 B, Ultraviolet Absorption Method. Phương pháp này là phương pháp 10054, (chương trình số 410) trên máy DR 5000. Phương pháp này cũng được sử dụng để cung cấp sự chỉ thị nồng độ thay thế của các thành phần hữu cơ hấp thụ tia UV mà hầu hết chúng có thể thay đổi để tạo thành các sản phẩm phụ diệt khuẩn với clo. Giá trị UV-254 cũng được dùng để tính toán thông số SUVA, Specific Ultraviolet Absorbance, để xác định sự tuân thủ quy định theo yêu cầu của đạo luật D/DBP ở Mỹ.